卡爾費休水分測定儀試劑滴定度的標定
點擊次數(shù):672 更新時間:2022-11-11
在化工、制藥等行業(yè)中,對原材料和部分成品中的游離水或結(jié)晶水的檢測普遍采用卡爾費休水分測定儀。在檢測了眾多進口的、國產(chǎn)的各類型儀器以及各行業(yè)檢測人員中,就卡爾-費休水分測定儀使用中存在的有關(guān)問題提出交流。
卡爾費休水分測定儀試劑滴定度(俗稱水當量)的標定
① 卡爾-費休試劑的滴定度的標定準確與否,直接關(guān)系到樣品測定的準確度,測試環(huán)境條件的不同,儀器整套裝置的密封性能如何,對卡爾-費休試劑滴定度的變化影響很大,尤其對測量準確度要求較高的樣品。
?、?滴定度的標定原則上應該在每天的樣品測試前進行。滴定度的標定可以用具有一定含水量的標準物質(zhì),有些標準物質(zhì)是液體的,用安培瓶封裝.每次消耗一支,準確度高,費用較大:有些標準物質(zhì)是固體的,準確度高,對標準物質(zhì)的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。
簡單實用的是純水標定。用微量注射器準確移取水量,一般取10到30微升水量進行標定,連續(xù)重復幾次,取平均值,求出卡爾-費休試劑的滴定度。
但是有些試驗室的檢驗人員對卡爾-費休試劑滴定度標定的含義并不清楚,或者是不負責任的惰性,竟然會發(fā)生一瓶試劑從開啟使用進行一次滴定度標定以后一直到試劑用完,幾個月時間內(nèi)的樣品測試始終用一個滴定度的標定值,顯然其中是有較大誤差的。
?、?卡爾-費休試劑的滴定度隨著使用時間的延長是逐步變化的,相對于第一天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見幾個月內(nèi)一直使用最初的滴定度來計算測定值,對測定值的誤差是較大的。
所以應該經(jīng)常對卡爾-費休試劑進行滴定度的標定,應該根據(jù)試驗室的環(huán)境溫度、濕度和儀器的封閉性能,以及試驗的要求,合理確定對卡爾-費休試劑滴定度標定的時間間隔,以確保測量的準確度。而樣品測量的準確度與產(chǎn)品的質(zhì)量有關(guān)。